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侧柏叶炮制方法研究

时间:2015-06-18 14:19来源:未知 作者:admin 点击:
目的:研究侧柏叶炮制前后褂皮素含量的变化,建立侧柏叶合理的炮制方法方法:通过HPLC法对侧柏叶中褂皮素的含量进行测定,色谱柱为Agilent Eclipse XPB-C18(4.6mmX250mm,5um)流动相为甲醇:0.3%磷酸溶液(55:45);流速1.0ml.min;检测波长360 nm;柱温all 0C;并对侧

  

    摘要:目的:研究侧柏叶炮制前后褂皮素含量的变化,建立侧柏叶合理的炮制方法方法:通过HPLC法对侧柏叶中褂皮素的含量进行测定,色谱柱为Agilent Eclipse XPB-C18(4.6mmX250mm,5um)流动相为甲醇:0.3%磷酸溶液(55:45);流速1.0ml.min;检测波长360 nm;柱温all 0C;并对侧柏叶的生品、烘制品及不同炮制品中褂皮素进行测定和比较结果:褂皮素在0.030.53 p,成良好的线性关系,回收率为97.5%~100%,RSD1.22%皮素在烘制品中的含量较传统炮制品高结论:所建立的HPLC法简便可靠、精密度高烘制法具有和传统炮制法相接近的结果,提示其作为侧柏叶的炮制法存在一定的可行性。
    侧柏叶为柏科植物的干燥枝梢及叶二其性寒、味苦涩,入肺、肝、脾经,具有凉血止血、生发乌发之功效,可用于治疗吐血哑血、咯血、便血、崩漏下血、血热脱发、须发早白等症.本实验以椰皮素为指标,对侧柏叶中生品、烘制品及不同炮制品中懈皮素含量进行测定和比较,为丰富和完善侧柏叶的质量标准和炮制方法提供参考和依据.
 
1、仪器与试剂:
1.1、仪器:
    大连依利特液相色谱仪;UV230 II紫外可见检测器,E(:2006一色谱数据处理工作站,超声波清洗器(天津奥特赛恩斯仪器有限公司),HH-4数显恒温水浴锅(江苏省金坛市荣华仪器制造有限公司),SF-130B高速粉碎仪器机(上海冠联制药装备有限公司),DHG-9070A型电热恒温鼓风干燥箱(上海精宏实验设备有限公司),ACS-3A型电子计数秤(上海友声衡器有限公司),十万分之一电子天平(德国电子天平)。
1.2、材料与试药:
    侧柏叶购自安徽毫州经鉴定为柏科植物的干燥枝梢及叶二懈皮素对照品购于中国药品生物制品检定所(批号:110309甲醇为色谱纯;磷酸为分析纯;水为纯净水。
2、方法与结果:
2.1、色谱条件:
    色谱柱为Agilent Eolihse XPB-C18(4.6mmX250mm,um);流动相为甲醇:0.2%磷酸水(55:45 );流速1.0  mL·min;检测波长360 nm;柱温30℃;进样量20ul.
2.2、溶液的制备:
2.2.1、供试品溶液的制备:
    精密称取侧柏叶粉末19,置于具塞锥瓶中,加入60%甲醇40 mL,再加入5%盐酸溶液50 mL,超声提取30 min,放冷,过滤,用甲醇定容至100 mL容量
瓶中,用微孔滤膜(0.45 um )滤过,作为供试品溶液。
3、药材的制备:
3.1、传统方法:
    生品,取狈肺白叶,除去杂质,切段;炒黄品,取生品,用文火炒至黄绿色,取出放凉;炒焦品,取生品,用文火炒至焦绿黄色,取出放凉;炒炭品,取生品,置热锅内,用武火炒至表面黑绿色,内部焦褐色,取出放凉二
3.2、烘制法:
    各取生品50 g,分别置于玻璃皿中,编号为侧柏叶5,6,7,8,9,10,于电热鼓风恒温干燥箱内分别于80,100,120,140,180,220℃烘制45 min。
3.3、侧柏叶外观性状及挪皮素含量:
    按上述传统方法和烘制法,制得样品,并描述外观性状,并置于干燥器内,在相同温度、湿度条件下放置48 h后,按前述方法测定含量二不同侧柏叶样品的外观性状及含量见表3,图4.
表3 图4
3.4、实验结果:
    从炮制结果发现,炒黄品与120℃烘制品、炒焦品与140℃烘制品、炒炭品与220℃烘制品具有相近的外观性状,而且懈皮素含量都相对传统炮制品高二其中烘制法中120℃烘制品比生品提高较多。

4、讨论:
    本实验建立了测定侧柏叶中懈皮素含量的HPLC方法,懈皮素在0.03~0.52Ug范围内线性关系良好,r=0.999 9,方法准确可靠,精密度高,可作为侧柏叶的质量控制的方法。
    试验中尝试了甲醇一乙睛-0.2%,磷酸水溶液、甲醇-0.50h,磷酸水溶液、甲醇-0.2%,磷酸水溶液队在甲醇-0.2%,磷酸水溶液系统中,懈皮素的分离度及对称性均良好,所以选择该系统二通过不同比例的选择确定55:45的比例分离效果最好,保留时间适中。
    实验结果表明,传统饱制过程中,由于炒黄品、炒焦品、炒炭品炮制原理实质是火力不同,温度高则椰皮素含量逐渐降低,说明加热过程对化学成分有
破坏作用而烘制法温度可控,炮制后外观性状佳,质量均一而且在100~140℃范围内,出现了椰皮素含量增加情况,说明存在椰皮普转化椰皮素的可能,这一现象也得到了很多实验的支持,以140℃以上的温度进行烘制,桶斗皮素含量有所下降由于椰皮素是侧柏叶的主要成分之一,利用烘制法对侧柏叶进行炮制,利于增强侧柏叶活性作用,具有一定的可行性。